仪器安装连接好以后,插上电源线,打开电源开关,电源指示灯亮。经15分钟预热后再使用。
1、mV测量
1.1“设置’开关置“测量”,“pH/mV”选择开关置“mV”;
1.2将电极插入被测溶液中,将溶液搅拌均匀后,即可在读取电极电位(mV)值;
1.3如果被测信号超出仪器的测量范围,显示屏会不亮,作超载报警。
2、PH标定及测量
2.1标定;仪器在进行pH测量之前,先要标定。一般来说,仪器在连续使用时,每天要标定一次。其步骤如下:
a)“设置’开关置“测量”,“ pH/mV”开关置“pH’; b)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值; C)将“斜率”旋钮顺时针旋到底(100%);
d)将清洗过的电极插入pH值为6.86的缓冲溶液中中;
e)调节“定位”旋钮,使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的pH值相一致(见附录]
f)用蒸馏水清洗电极,再插入ph值为4.00(或ph值为9.18)标准缓冲溶液中,调节斜率旋钮使仪器显示读数与该缓冲溶液当时温度下的ph值相一致(见附录])g)重复(e)一(f))直至不用再调个“定位”或“斜率”调节旋钮为止,至此,仪器完成标定。标定结束后,“定位”和“斜率”旋钮不应再动,直至下一次标定。
经标定过的仪器即叮用来测量PH,其步骤如下:
a)“设置”开关置“测量”,“pH/mV’开关置“pH’; b)用蒸馏水清洗电极头部,再用被测溶液清洗一次; c)用温度计测出被测溶液的温度值;
d)调节“温度”旋钮,使旋钮白线指向对应的溶液温度值。
e)电极插入被测溶液中,搅拌溶液使溶液均匀后,读取该溶液的pH值。
3滴定前的准备工作
3.1按第 5节安装好滴定装置,在试杯中放入搅拌棒,并将试杯放在JB一 IA型搅拌器上。
3.2电极的选择:取决于滴定时的化学反应,如果是氧化还原反应,可采用铂电极和甘汞电极;如属中和反应,可用PH复合电极或玻璃电极和甘汞电极;如属银盐与卤素反应,可采用银电极和特殊甘汞电极。
4电位自动滴定
4.1终点设定:“设置”开关置“终点”,“pH/mV”开关置“mV’,“功能”开关置“自动”,调节“终点电位”旋钮,使显示屏显示你所要设定的终点电位值。终点电位选定后,“终点电位”旋钮不可再动。
4.2预控点设定:预控点的作用是当离开终点较远时,满定速度很快:当到达预控点后,滴定速度很慢。设定预控点就是设定预控点到终点的距离。其步骤如下: “设置”开关置“预控点”,调节“预控点”旋钮,使显示屏显示你所要设定的预控点数值。 例如:设定预控点为100mV,仪器将在离终点100mV处转为慢滴,预控点选定后,“预控点” 调节旋钮不可再动。
4.3终点电位和预控点电位设定好后,将“设置”开关置“测量”,打开搅拌器电源,调节转速使搅拌从慢逐渐加快至适当转速。
4.4按一下“满定开始”按钮,仪器即开始滴定,滴定灯闪亮,滴液快速滴下,在接近终点时,滴速减慢。到达终点后,滴定灯不再闪亮,过10秒左右,终点灯亮,滴定结束。
注意:到达终点后,不可再按“滴定开始”按钮,否则仪器将认为另一极性相反的滴定开始,而继续进行滴定。 4.5记录滴定管内滴液的消耗读数。