1.把仪器放置在工作台上，把气嘴旋紧在仪器右侧的气嘴座上，把瓶夹架从仪器右侧底部拉出，把还原瓶推入瓶夹内(瓶夹是为防止在使用中还原瓶倾倒而配置的)。

2.参照图一，用硅胶管把还原瓶、余汞吸收瓶与仪器的气嘴连接好。(二)对样品进行测定的步骤：

接通电源，把灵敏度旋钮调至适当位置(顺时针第4条刻度线附近)，开机预热一小时以上，待仪器进入稳定状态后按下泵开关，使泵开始工作。

先确认由上次测定时产生的余汞已被吸收、余汞吸收瓶上的三路活塞已处于测定位置(参照图二)。

1.观察仪器显示数字是否为零，如有偏移可用零点调节旋钮进行调零。

2.把样品放入还原瓶，在瓶中加入适量还原剂后迅速盖紧瓶塞，仪器显示数字会从零逐渐向上升，然后又缓慢下降。仪器显示数字的最大值即为测得数据。

3.把三路活塞旋至吸收位置，待充分吸收测定时产生的余汞后，把还原瓶清洗干净，然后把三路活塞旋回测定位置，以备下次测定之用。